Forschungsbericht 2007 - Max-Planck-Institut für Eisenforschung GmbH

Kriechschädigung dreidimensional sichtbar gemacht

Autoren
Pyzalla, Anke ( MPIE Düsseldorf); Reimers, Walter (TU Berlin)
Abteilungen

Werkstoff-Diagnostik und Technologie der Stähle (Prof. Raabe, kommissarisch) (Prof. Dr.-Ing. Dierk Raabe)
MPI für Eisenforschung GmbH, Düsseldorf

Zusammenfassung
Durch Tomographie mit hochenergetischer Synchrotronstrahlung kann die innere Schädigung eines Werkstoffs bei mechanischer und thermischer Beanspruchung sichtbar gemacht werden. Diese Ergebnisse geben Einblicke in die zeitabhängige Schädigung von bauteilähnlichen Proben, und sie versprechen einen entscheidenden Fortschritt im Verständnis des Verhaltens von Hochtemperaturwerkstoffen.

In modernen Motoren und Turbinen strebt man nach einem höchstmöglichen thermodynamischen Wirkungsgrad. Dies geht jedoch einher mit dem Problem, dass die verwendeten Werkstoffe immer höheren Temperaturen bei hoher mechanischer Belastung standhalten müssen.

Bei Raumtemperatur verfestigt sich ein metallischer Werkstoff bei Verformung. Will man ihn weiter verformen, so muss man eine stetig steigende Spannung aufwenden, bis eine Einschürung und schließlich Versagen eintritt. Bei der plastischen (irreversiblen) Verformung entstehen Versetzungen, also in das Kristallgitter eingeschobene Halbebenen. Mit zunehmender Dehnung steigt die Dichte der Versetzungen an, sodass diese sich gegenseitig bei ihrer Bewegung durch den Werkstoff behindern und dieser sich verfestigt. Bei gleich bleibender Spannung bleiben Versetzungsdichte und Verformung, also die Form des Bauteils, unverändert [1].

Bei erhöhter Temperatur tritt hingegen Kriechen ein. Hier wächst die Verformung bei konstanter Spannung. Zunächst durchläuft das Material einen Verfestigungsbereich, in dem die Verformungsgeschwindigkeit abnimmt (Abb. 1). Die Formänderung kommt jedoch nicht zum Stillstand, der Werkstoff „fließt“ einige Zeit lang weiter. Ursache hierfür ist die thermische Aktivierung der Versetzungsbewegung und das gegenseitige Auslöschen von Versetzungen gegensätzlichen Vorzeichens. Schließlich erhöht sich die Verformungsgeschwindigkeit deutlich: Es kommt zum Bruch.

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Kriechkurven und dreidimensionale Darstellung der Porenentwicklung mit der Kriechzeit in einem ausgewählten Bereich der Kriechprobe.

Spannung und Temperatur bestimmen die Kriechgeschwindigkeit bei gegebenem Werkstoffzustand. Schon geringe Spannungs- oder Temperaturerhöhungen führen zu einer starken Zunahme der Kriechgeschwindigkeit und damit zu einer Verringerung der Lebensdauer.

Eine Charakterisierung der Materialveränderungen, die zur Längenzunahme der Proben führen, war bisher nur ex-situ möglich. Dieses hat jedoch viele Nachteile, bis hin zur Zerstörung des Bauteils. In-situ-Untersuchungen im Rasterelektronenmikroskop erfassen hingegen nur die nicht repräsentativen Randbereiche (Abb. 2).

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Porenverteilung jeweils nach 348 min (oben) und 431 min (unten) Kriechzeit. Gezeigt sind Schnitte in Richtung der Längsachse (links, in Richtung der Belastung) und senkrecht (rechts, quer zur Zugrichtung) dazu.

Wir untersuchten Kriechprozesse und insbesondere Kriechschädigungen in-situ im Inneren von Proben unter Verwendung von hochenergetischer Synchrotronstrahlung und dem gleichzeitigen Einsatz von Tomographie und Diffraktion innerhalb eines Experimentes. Dies ermöglichte es, sowohl für die Tomographie die gesamte Probe zu durchstrahlen als auch bei der Diffraktion ein Messvolumen aus der Mitte der Proben zu wählen.

Die genutzte weiße Synchrotronstrahlung erlaubte sehr kurze Messzeiten im Bereich von wenigen Minuten für ein Tomogramm bei einer Auflösung von 1,5 µm in jeder Richtung. Gleichzeitig erhielten wir in energiedispersiver Anordnung das gesamte Diffraktogramm, sodass eine große Zahl von Reflexen gleichzeitig für die Profil- und die Texturanalyse zur Verfügung stand. Die Profilanalyse dient dazu, die Entwicklung der Versetzungsdichte und der Domänengröße während des Kriechvorgangs zu bestimmen. Die Texturanalyse zeigt Veränderungen der Kristallitorientierung während des Kriechens.

Die Ergebnisse demonstrieren, wie sich die Kriechporen in Messinglegierungen und Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen entwickeln. Anfänglich existieren nur wenige kleine Poren, die langsam wachsen. Dann kommen während des Kriechvorgangs weitere kleine Poren hinzu. Die Entwicklung einzelner Poren konnten wir erstmalig während der gesamten Lebensdauer der Proben verfolgen (Abb. 1 und 2).

Betrachtet man die Probe senkrecht zur Belastungsrichtung, so ist der Riss innerhalb der Proben erkennbar, der schließlich zum Versagen führt (Abb. 2, Pfeil). Die Profilanalysen deuten auf eine Abnahme der Versetzungsdichte zu Beginn des Kriechversuchs hin, bis ein Plateau erreicht ist. Die Veränderung der Reflexintensitäten zeigt dagegen, dass sich zu Anfang des Kriechversuchs und im Bereich konstanter Kriechgeschwindigkeit die Kristallitorientierung nicht ändert. Erst wenn sich ein großes Porenvolumen bildet, verändert sich die Kristallitorientierung deutlich.

Bei Proben aus mehrphasigen Werkstoffen geben die Tomogramme zudem Aufschluss darüber, wo sich die Poren bilden. Häufig befinden sich diese an Ecken von unregelmäßig geformten Verstärkungspartikeln oder in Bereichen, in denen die Verstärkungspartikel (keramische Partikel mit hoher Festigkeit) nah aneinander liegen.

Die Tomogramme bilden die Grundlage für die zukünftige Verifikation von numerischen Modellen, wie der Finite-Element-Methode. Langfristig möchten wir zum Verständnis der Kriechschädigung unterschiedlicher Werkstoffgruppen, zu einer auf physikalischen Grundlagen basierenden Lebensdauerabschätzung bei Kriechbeanspruchung sowie zur Entwicklung von Hochtemperaturwerkstoffen beitragen.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) für die finanzielle Förderung und der ESRF für Messzeit an der Beamline ID15. Herrn Dr. T.Buslaps und Herrn Dr. M. di Michiel, ESRF, sowie Herrn H. Kaminski, TU Wien, Frau B. Camin und Frau A. Pernack, TU Berlin, danken wir für ihre Mitwirkung bei den Experimenten und Auswertungen.

Originalveröffentlichungen

1.
M. Buehler, H. Gao:
Biegen und Brechen im Supercomputer: Duktile Verformungen und spröde Brüche von Kristallen.
Physik in unserer Zeit 35 (1), 30-37 (2004); siehe auch G. Eggeler: Bis zur Weißglut erhitzt und immer noch fest. www.ruhr-uni-bochum.de/rubin/rbin1_99/artikel7.htm.
2.
J. -Y. Buffière, E. Maire, P. Cloetens, G. Lormand, R. Fougères:
Characterization of internal damage in a MMCp using X-ray synchrotron phase contrast microtomography.
Acta Materialia 47, 1613-1625 (1999).
3.
A. R. Pyzalla, B. Camin, T. Buslaps, M. Di Michiel, H. Kaminski, A. Kottar, A. Pernack, W. Reimers:
Simultaneous Tomography and Diffraction Analysis of Creep Damage.
Science 308, 92-95 (2005).
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